硫化物是废水中主要污染指标之-一。包括溶解性H2S、HS~、S3-以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶解性金属硫化物1,还包括未电离的无机、有机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大。它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(- -S-S--)作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命。近年来的研究还表明,即使是低浓度的硫化氢对人的听力也会产生很大影响。硫化氢除自身能腐蚀金属外,还可被污水中的微生物氧化成硫酸,进而腐蚀下水管道等。目前硫化物的测定方法主要由化学分析法和仪器分析法两大类:化学分析法有碘量法、汞量法;仪器分析法有光谱分析法、电化学分析法和色谱分析法。亚甲基蓝分光光度法由于灵敏度高、选择性好成为国内外测定硫化物最常用的方法之一。由于废水中的还原性物质、色度和悬浮物对测定有干扰,故测定前需使用适当的预处理方法将硫化物与干扰物质分离,对于悬浮物高、不透明的水样,多采用酸化-吹气-吸收法进行预处理。
文章采用硫化物酸化吹气仪NAI-LHW-6装置测定废水中的硫化物,对测定过程中各种影响因素进行探讨和总结,并确定了最佳实验条件,提高了测定方法的精密度和准确度。
1.1实验原料、试剂与仪器
原料:成都市某厂废水排口。试剂:硫化钠标准溶液:10 mg/L;对氨基二甲 基苯胺溶液;硫酸铁铵溶液;磷酸( 1: 1);硫酸(1:1);盐酸(1:1);硝酸(1:1);氢氧化钠溶液;抗氧化剂溶液;乙酸锌-乙酸钠溶液;高纯氮气(纯度为99.999%)。仪器: 硫化物酸化吹气仪NAI-LHW-6;分光光度计。
1.2 实验步骤
连接好硫化物酸化吹气仪NAI-LHW-6,连通氮气,检查各个部分的气密性,关闭气源。向酸化吹气仪指定的容器中分别加人20 mL吸收液、10 mL酸、5 mL抗氧化剂以及200 mL水样接通氮气,调节流量计及水浴温度,反应一定时间。反应结束后取下吸收显色管,关闭气源。参照GB/T 16489- 1996 亚甲基蓝分光光度法进行显色测定。
文章主要研究以NAI-LHW-6硫化物酸化吹气仪作为预处理装置,用亚甲基蓝分光光度法测定废水中硫化物,确定了最佳实验条件。酸种类选择(1 +1)H, PO4,以ZnAc2 - NaAc溶液作为吸收液,采用60C的水浴温度,最佳吹气时间为30min,选取600 mL/min 的吹气流量,进行测定,回收率达到最高。并对实际水样(成都某厂废水排口)进行测定,精密度好,回收率可达90%以上。