塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定实验流程

全国塑料标准化技术委员会最新文件《GB/T 24282-2021 塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定规定了测定聚丙烯均聚物或共聚物在25 ℃二甲苯中可溶物含量的三种方法:方法A:化学法;方法B:红外光谱法;方法C:低分辨率脉冲核磁共振法。方法A为基准方法,用于方法B和方法C的校准。针对二甲苯可溶物中的混合液进行回流、溶解前处理繁琐的过程,那艾仪器推出更加智能化样品前处理解决方案,集加热、氮吹、磁力搅拌、冷凝回流一体的多样品同处理的二甲苯可溶物含量测定仪。


聚丙烯二甲苯可溶物含量测定仪


1如需要,应在试验前对样品进行干燥处理。将试样放入温度为70 ℃士℃的真空干燥箱内,在压力小于13.3 kPa的条件下干燥至少20 min,然后在干燥器内冷却,防止再次吸潮。如果较大的聚丙烯粒料短时间内不易溶解,可将粒料磨碎以加快溶解速度。注意不应进行强烈机械剪切,否则会造成二甲苯可溶物含量增大。磨碎的材料按要求进行干燥。



2根据试样的可溶物质量分数预测值按表1称量试样。当可溶物含量未知时,使用2.0 g±0.1 g试样。实验室间仲裁试验应使用2.0 g0.1 g试样。称量试样质量,精确至0.1 mg。将试样倒入平底烧瓶,将磁搅拌子放入烧瓶内。



3用移液管移取200 mL二甲苯至烧瓶中。材料不易溶解,过滤或者其他分析需要更多滤液时,可使用更多的二甲苯。在烧瓶上方安装好回流冷凝器。



4在可控温电磁搅拌器上放置隔热垫以防止烧瓶局部受热。将烧瓶和回流冷凝器放置在隔热垫上(见图1)。将氮气管接在回流冷凝器顶部,打开冷却水。



5在回流冷凝器顶部通过缓慢的氮气流。为了减少二甲苯的损失,不应直接将氮气通入回流冷凝器。氮气流速推荐为约2 L/h33ml/h



6.将聚丙烯和二甲苯的混合物搅拌并加热至回流温度。保持搅拌,加热30 min。搅拌应充分,持溶液沸腾且防止溶液进入回流冷凝器。混合溶液此时应呈透明状。要保证加热回流平稳进行,避免烧瓶局部加热和将聚丙烯搅拌到烧瓶壁上。:如果使用加热盘,设定温度应该高于二甲苯沸点约30 .



7.取下烧瓶并盖紧。在室温下自然冷却至100 ℃以下(通常需要12 min~14 min)8.将烧瓶移入25 ℃士0.5℃的恒温水浴中,在烧瓶浸入水浴之前不应摇动烧瓶,防止沉淀破碎。避免可能的安全危害。



9.溶液在25℃士0.5℃的恒温水浴中冷却30 min~32 min,此时不应进行搅拌。将烧瓶从恒温水浴中取出,搅拌或轻轻摇动烧瓶,打碎沉淀。


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