全国塑料标准化技术委员会最新文件《GB/T 24282-2021 塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定》规定了测定聚丙烯均聚物或共聚物在25 ℃二甲苯中可溶物含量的三种方法:方法A:化学法;方法B:红外光谱法;方法C:低分辨率脉冲核磁共振法。方法A为基准方法,用于方法B和方法C的校准。针对二甲苯可溶物中的混合液进行回流、溶解前处理繁琐的过程,那艾仪器推出更加智能化样品前处理解决方案,集加热、氮吹、磁力搅拌、冷凝回流一体的多样品同处理的二甲苯可溶物含量测定仪。
1如需要,应在试验前对样品进行干燥处理。将试样放入温度为70 ℃士5 ℃的真空干燥箱内,在压力小于13.3 kPa的条件下干燥至少20 min,然后在干燥器内冷却,防止再次吸潮。如果较大的聚丙烯粒料短时间内不易溶解,可将粒料磨碎以加快溶解速度。注意不应进行强烈机械剪切,否则会造成二甲苯可溶物含量增大。磨碎的材料按要求进行干燥。
2根据试样的可溶物质量分数预测值按表1称量试样。当可溶物含量未知时,使用2.0 g±0.1 g试样。实验室间仲裁试验应使用2.0 g士0.1 g试样。称量试样质量,精确至0.1 mg。将试样倒入平底烧瓶,将磁搅拌子放入烧瓶内。
3用移液管移取200 mL二甲苯至烧瓶中。材料不易溶解,过滤或者其他分析需要更多滤液时,可使用更多的二甲苯。在烧瓶上方安装好回流冷凝器。
4在可控温电磁搅拌器上放置隔热垫以防止烧瓶局部受热。将烧瓶和回流冷凝器放置在隔热垫上(见图1)。将氮气管接在回流冷凝器顶部,打开冷却水。
5在回流冷凝器顶部通过缓慢的氮气流。为了减少二甲苯的损失,不应直接将氮气通入回流冷凝器。氮气流速推荐为约2 L/h(33ml/h)。
6.将聚丙烯和二甲苯的混合物搅拌并加热至回流温度。保持搅拌,加热30 min。搅拌应充分,保持溶液沸腾且防止溶液进入回流冷凝器。混合溶液此时应呈透明状。要保证加热回流平稳进行,避免烧瓶局部加热和将聚丙烯搅拌到烧瓶壁上。注:如果使用加热盘,设定温度应该高于二甲苯沸点约30 ℃.
7.取下烧瓶并盖紧。在室温下自然冷却至100 ℃以下(通常需要12 min~14 min)。8.将烧瓶移入25 ℃士0.5℃的恒温水浴中,在烧瓶浸入水浴之前不应摇动烧瓶,防止沉淀破碎。避免可能的安全危害。
9.溶液在25℃士0.5℃的恒温水浴中冷却30 min~32 min,此时不应进行搅拌。将烧瓶从恒温水浴中取出,搅拌或轻轻摇动烧瓶,打碎沉淀。