食品中二氧化硫的测定的几种国标方法

为保证消费者健康,我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。新版标准修改变化:标准号由GB/T5009.34-2003推荐性国家标准改为GB5009.34-2016强制性食品安全国家标准。标准名称由《食品中亚硫酸盐的测定》改为《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》。

一、直接碘量滴定法

1、原理

在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。

2、范围

本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法。

二、盐酸副玫瑰苯胺比色测定法

1、比色法的原理与操作

食品中的二氧化硫与四氯汞钠进行反应后,可以生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,这种物质与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺可以发生颜色反应,其产物为玫瑰紫红色络合物。比较产物的颜色深浅即可判别二氧化硫的含量。首先将食品取样,加入容量瓶中,并加入四氯汞钠吸收液进行定容。再分别吸取不同含量的二氧化硫标准溶液置于比色管中,加入相同含量的四氯汞钠溶液,根据反应颜色测定吸光度,并绘制标准比色曲线。再测定样品溶液中的吸光度,与标准曲线做比较即可查出对应的二氧化硫含量。

2、比色法的测定特点

采用比色法测定二氧化硫含量,其操作较简便,具有较高的灵敏度,是应用较为广泛的传统方法。但这种方法的缺点也很明显:一方面,标准曲线的线性范围很窄,对于浓度过小或过大的样品测定误差较大。另一方面,四氯汞钠是一种有毒试剂,在使用过程中容易对操作者健康造成影响,测后溶液如果处理不当,也容易污染环境。因此在条件允许的情况下,应当尽可能不采用比色法,或使用安全性较高的替代试剂。

中药二氧化硫测定 充氮蒸馏

三、气相色谱测定法

1、气相色谱法的原理与操作

气相色谱技术应用了气相色谱仪进行测定,因此其测定精度相对于滴定法更高,操作也更为复杂。气相色谱法的原理是使样品中的亚硫酸盐与盐酸反应,使用热导检测器直接检测生成的二氧化硫气体。为此,首先要制备不同浓度的亚硫酸钠对照溶液,并将祥品制备试液。吸取样品与标准对照品的顶空瓶气体后注入气相色谱仪,对照标准曲线即可得到二氧化硫含量。

2、气相色谱法的测定特点

目前来看,气相色谱法是所有方法中灵敏度最高的,其可以大程度上降低测定误差。采用气相色谱法使用的样品与试剂含量较少,处理方法较为简单,干扰因素少,是条件允许下优先选择的高精度测定法。但气相色谱仪的价格较为昂贵,提高了测定成本。另外,试验中所用到的标准试剂必须现配现用,不能提前制备或购买,一定程度上提高了测定难度。

四、离子色谱测定法

1、离子色谱法的原理与操作

当使用水蒸气蒸馏样品溶液时,溶液中的二氧化硫将会溢出。此时用三乙醇氨和过氧化氢进行收集后,即可使用离子色谱法测定其中硫酸根的含量,进而换算出样品中二氧化硫含量。应用离子色谱法进行测定时,首先应当制备硫酸根标准溶液,并绘制相应的离子色谱曲线。再对样品事业进行蒸馏吸收后,使用离子色谱仪即可进行二氧化硫含量测定。

2、离子色谱法的测定特点

使用离子色谱法进行测定的好处在于,一方面硫酸根离子标准溶液容易配制,甚至可以直接购买;同时,使用硫酸根溶液作为标准进行对比,具有较强的稳定性,可以得到更高的测定精度。蒸馏操作也可以简化测定试样中的成分,避免食品样品中不明化学物质的干扰。但同样由于采取了蒸馏操作,蒸馏的时间与速度通常难以把控,因此不容易进行重复实验。

那艾二氧化硫蒸馏仪针对《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》针对其前处理开发,主要有加酸、蒸馏、吸收的过程,通过氧化还原滴定和计算得到最终含量。部分食品如菌菇、米粉在蒸馏过程中往往产生大量泡沫,通过导入氮气可以大大缓解样品的起泡现象,可广泛适用于食品检测领域中的二氧化硫残留量的蒸馏操作。


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