智能水浴冷凝回流提取仪应用于白酒中总酯分析

总酯是白酒中多种酯的总称,它是白酒中重要的呈香呈味物质,主要包括乙酸乙酯、乳酸乙酯,己酸乙酯、民酸乙酯等多种成分,总酯分析是白酒中重要的检测项目,是判定白酒合格与否的重要指标之一。标准滴定溶液的标定
1.1基准物质
标准滴定溶液的标定是酯分析的关键性一步。以0.1 molL NaOH 溶液的标定为例。基准物质的称取:第一,基准物质烘干恒重后冷却时间个而怕限N30 min,时间可长可短,应视冷却皿大小、皿内物质多少而定,应该以标准物质放入天平称量,天平读数稳疋,双值最轻为标准。第二,平行称取基准物质时,平行称量结果相差应≤0.3 mg,如标定0.1 mol/L NaOH应称取基准物质邻苯二甲酸氢钾0.7500 g.0.7499 g,0.7501 g,称量数值不能超过0.7501 g或低于0.7499 g,这样才可能保证平行样的分析结果符合国标要求。
1.2滴定
①滴定管清洗:将标准溶液加入少量,用回旋万法消洗滴定管2~3次。②体积的读取:将滴定管垂直放置,视
线与液面平行。③滴定台的位置和高度要适中,左右手要配合好。④滴定速度:滴定速度应保持30~40滴/min,刚开始滴定时速度为40滴/min,按近滴定终点时速度可为30滴/min。⑤要细心观察终点颜色的变化,以30 s不退色为终点。
1.3结果的计算
严格按照有效数字要求进行运算,标定过程的运算,应保持小数点后5位有效数字,最终标准溶液浓度值报出以小数点后4位有效数字。
1.4标准滴定溶液存放环境及时间
存放温度保持20℃左右,存放时间不能超过2个月,否则要重新标定。
2皂化方法
常用的皂化方法有4种:①恒温箱40 ℃ 、皂化24h;21.2 m以上玻璃管沸水浴30 min皂化;③全玻璃蒸馏装置250 mL,沸水浴皂化30 min;④色谱法。


那艾仪器 智能水浴冷凝回流提取仪 型号:NAI-ZLY-12S

通过对比试验可知,在沸水浴中,用250 mL全玻璃蒸馏装置,使冷凝管出水温度在15℃以下,皂化 30 min,以冷凝管回流第一滴开始记时,同时用40 %vol无酯乙醇作空白试验,计算总酯,是既快又准确测定白酒总酯的方法。


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